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實驗室質(zhì)譜分析操作使用
標(biāo)簽: 質(zhì)譜 方法 誤差 檢測器
質(zhì)譜具有很高的靈敏度和分辨率，在定性和定量方面具有較大優(yōu)勢，所以，目前配置質(zhì)譜的實驗室越來越多，質(zhì)譜相對于色譜來說，除了對環(huán)境的要求*，操作和維護(hù)同樣更加頻繁。
質(zhì)譜儀種類非常多，工作原理和應(yīng)用范圍也有很大的不同，從應(yīng)用角度，質(zhì)譜儀可以分為下面幾類：
1.有機(jī)質(zhì)譜儀
由于應(yīng)用特點(diǎn)不同又分為：
①氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)
在這類儀器中，由于質(zhì)譜儀工作原理不同，又有氣相色譜-四極質(zhì)譜儀，氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀，氣相色譜-離子阱質(zhì)譜儀等。
②液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)
同樣，有液相色譜-四器極質(zhì)譜儀，液相色譜-離子阱質(zhì)譜儀，液相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀以及各種各樣的液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。
③其他有機(jī)質(zhì)譜儀
主要有：基質(zhì)輔助激光解吸飛行時間質(zhì)譜(MALDI-TOFMS)，傅立葉變換質(zhì)譜儀(FT-MS)
2.無機(jī)質(zhì)譜儀
包括：火花源雙聚焦質(zhì)譜儀。
感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。
二次離子質(zhì)譜儀(SI-MS)
除上述分類外，還可以從質(zhì)譜儀所用的質(zhì)量分析器的不同，把質(zhì)譜儀分為雙聚焦質(zhì)譜儀、四極桿質(zhì)譜儀、飛行時間質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、傅立葉變換質(zhì)譜儀等。
質(zhì)譜儀維護(hù)小妙
質(zhì)譜儀周圍環(huán)境要求：
①周圍無強(qiáng)烈震蕩源及電磁感應(yīng)裝置;
②電源要求為接地交流電;
③室溫要求：15-28℃;
④相對濕度要求：20%～80%;
可見，使用過程中要特別注意室內(nèi)溫度和濕度的控制。一般沒有外置飛行管的飛行時間質(zhì)譜對環(huán)境的要求更嚴(yán)格，外部環(huán)境會直接影響質(zhì)量軸的準(zhǔn)確性。質(zhì)譜儀采用兩級抽氣結(jié)構(gòu)，前級為機(jī)械泵，后級為分子渦輪泵。工作時，先由前級泵，將真空腔內(nèi)的壓強(qiáng)降低幾個數(shù)量級，再由后級泵降至工作所需壓強(qiáng)。
一. 開機(jī)：
質(zhì)譜儀的開機(jī)首先開氣，再開機(jī)械泵，再打開質(zhì)譜儀的電源，等真空度達(dá)到后再開啟分子渦輪泵，等真空度達(dá)到后才可以進(jìn)行協(xié)調(diào)校正，一般至少需要抽12個小時才能達(dá)到。每次開機(jī)后都需要校正后才能使用質(zhì)譜儀。
二. 樣品測試過程：
與液相色譜聯(lián)用時，流動相需要先用膜過濾，需要區(qū)別有機(jī)膜和水膜，樣品也同樣需要過濾或者用>10000rpm的轉(zhuǎn)速離心去掉固體雜質(zhì)。
流動相不能用難揮發(fā)的酸或鹽，如，磷酸鹽和硼酸鹽，液相常用的TFA會抑制離子電離，也不建議使用;表面活性劑在質(zhì)譜中響應(yīng)很高，尤其是ESI源，所以，所有管和器具的清洗不能用洗潔精，用來改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應(yīng)慎用，與質(zhì)譜聯(lián)用時建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。
根據(jù)選用的離子源調(diào)整液相方法，ESI源一般用0.3-0.6mL/min，常規(guī)HPLC分析柱的規(guī)格是5μm，4.6×250mm的，一般流速都是1mL/min，可以采用柱后分流的方式來調(diào)整進(jìn)入質(zhì)譜的流量。同時，要根據(jù)進(jìn)入質(zhì)譜的流量和樣品性質(zhì)調(diào)整霧化氣溫度和霧化氣的流量。
樣品測試結(jié)束后，需要清洗進(jìn)樣管路，清洗后停泵，待離子源溫度降低后再選擇待機(jī)狀態(tài)。
三.日常定期維護(hù)：
前期，機(jī)械泵隨著樣品的檢測會有有機(jī)溶劑進(jìn)入泵中，需要定期打開震氣閥震氣20min左右，震氣時間不能太長，太長會導(dǎo)致泵油消耗過快。根據(jù)檢測量來調(diào)整震氣的頻率，一般建議一周一次。
離子源腔體和取樣錐孔、擋蓋用無塵紙和50%甲醇水清洗，一般一周一次。
機(jī)械泵的泵油需要定期更換，一般半年更換一次，如果泵油看起來很臟，需要提前更換。更換泵油時需要將泵油全部倒出，再更換新的泵油，不同品牌的泵油不能混用。一般實驗室的質(zhì)譜儀都會在長假的時候進(jìn)行大的維護(hù)。
一般日常維護(hù)除了更換泵油之外，都是不需要在卸真空的狀態(tài)下進(jìn)行，質(zhì)譜內(nèi)部的清理和維護(hù)一般比較少做到，建議交給維修工程師來做，內(nèi)部金屬件可以用氧化鋁粉來打磨，其他組件注意不要碰到有機(jī)試劑，尤其是密封圈之類的。
四.關(guān)機(jī)：
關(guān)機(jī)需要先vent，放空系統(tǒng)，再關(guān)閉機(jī)械泵。
質(zhì)譜操作說明及注意事項
質(zhì)譜操作說明及日常使用注意事項：
1.開機(jī)
1)打開主電源，打開旁路泵電源，打開毛細(xì)管加熱裝置(CPS)。
2)觀察壓力顯示面板，用▲▼箭頭調(diào)節(jié)黑條顯示位置，使其調(diào)到Turbo Back 選項，按兩次進(jìn)入鍵(〇)，開啟渦輪分子泵和背景泵;按返回鍵(〓)回到主面板。觀察Turbo進(jìn)度，使其達(dá)到正常運(yùn)轉(zhuǎn)(黑條到頭)。按▼箭頭調(diào)節(jié)至AIMX選項，觀察壓力顯示，使其在1*10-6以下。*工作壓力為5*10-6以下。
3)壓力達(dá)到要求后，打開控制箱(RC Interface)，聽見滴的一聲，打開MA soft的軟件開始實驗設(shè)置。
2.軟件操作
1)新建文件：File-New File新建文件，出現(xiàn)主窗口;
2)查看Global：RGA和Shutdown中的參數(shù)，確認(rèn)燈絲狀態(tài)，在Global：RGA燈絲點(diǎn)著一根，而在Shutdown中燈絲是全部熄滅的，選擇OK;
3)雙擊Scan mass，選擇實驗?zāi)Ｊ剑锩嬗蠦ar，Profile 和MID 三種模式，做全譜掃描時用Bar或Profile，一般用Profile可調(diào)節(jié)掃描速率和精度，比較。針對特定質(zhì)量數(shù)的掃描用MID模式。當(dāng)采用Profile模式時，可選擇掃描范圍。當(dāng)需要分段掃描時，先選定Scan mass點(diǎn)擊一下，再點(diǎn)擊工具欄上選項，可添加通道。
4)針對不同掃描范圍選擇不同檢測器時，可雙擊檢測器單元，出現(xiàn)一對話框，根據(jù)氣體壓力范圍選擇不同的監(jiān)測器，F(xiàn)araday檢測器的壓力范圍是：1*10-5-10-10，SEM檢測器的壓力范圍是：1*10-7-10-14。
5)選中Scan mass，按住Ctrl 可多選，點(diǎn)擊New Graph View， 出現(xiàn)掃描窗口。
6)點(diǎn)亮燈絲，觀察控制箱上燈絲狀態(tài)，當(dāng)燈絲亮啟后，點(diǎn)擊綠色開始按鈕，開始掃描。
注意：兩個燈絲不能同時打開，勿點(diǎn)擊Degas analysis Source, 容易燒壞燈絲，點(diǎn)擊該按鈕前，請與該公司工程師聯(lián)系。
7)當(dāng)需要查看各個循環(huán)次數(shù)時，可選擇要查看的Scan窗口，點(diǎn)擊右鍵，選擇Mode-Historical data，當(dāng)需要轉(zhuǎn)化到目前的掃描窗口時，選擇Real time。
8)當(dāng)掃描結(jié)束時，點(diǎn)擊黃燈結(jié)束當(dāng)前循環(huán)后停止，紅燈則馬上停止掃描。
9)可選擇路徑自己保存數(shù)據(jù)File-Save As , 可導(dǎo)出Excel 數(shù)據(jù)File-Export-File
10)格式可選擇曲線顏色：Views—Trend View setup ; 在Windows中可改變窗口形式。
11)在Edit-Library-compound中可查看各物質(zhì)的峰含量圖譜，可點(diǎn)擊New進(jìn)行添加新物質(zhì)。
12)雙擊Repeated，出現(xiàn)一對話框(Scan structure Cycles)，“Shutdown after Scanning”表示燈絲的狀態(tài)，在該框前打√，則表示做完一個實驗燈絲則自動關(guān)掉;不打√，則表示做下個實驗時不需要開燈絲。
3.關(guān)機(jī)
1)關(guān)閉MAS soft 軟件，然后關(guān)閉控制箱。
2)關(guān)泵，使用▲▼箭頭調(diào)節(jié)黑條顯示位置，使其調(diào)到Turbo Back 選項，按兩次進(jìn)入鍵(〇)，關(guān)掉渦輪分子泵和背景泵;按返回鍵(〓)回到主面板。觀察Turbo進(jìn)度，當(dāng)聽到渦輪分子泵放氣的聲音，觀察黑條進(jìn)度，確認(rèn)分子泵*關(guān)閉(黑條沒有)。再關(guān)掉CPS，關(guān)閉旁路泵，關(guān)閉主電源。
4.注意事項：
1)實驗過程中，切勿用肥皂泡檢查氣路，包括自己的氣路在檢查時也一定要與質(zhì)譜接口斷開(非常重要，很多質(zhì)譜都因為學(xué)生采用肥皂泡檢漏使得四級桿污染無法繼續(xù)使用);
2)一般情況下，質(zhì)譜要保持正常運(yùn)行狀態(tài)，除非15天以上不用儀器，方可關(guān)閉。因為質(zhì)譜需要一定時間穩(wěn)定(24h以上)，頻繁開關(guān)質(zhì)譜也會加速真空規(guī)污染。在預(yù)知停電的情況下，請?zhí)崆瓣P(guān)掉質(zhì)譜。
3)泵油的更換：要經(jīng)常觀察泵油顏色，當(dāng)變成黃褐色時應(yīng)立即更換。如果儀器使用頻繁且氣體比較臟，則要求至少半年更換一次，加入泵油量不超過上層液面。
4)QIC20散熱過濾網(wǎng)應(yīng)定期進(jìn)行清洗(每兩個月清洗一次)，在夏天沒有空調(diào)的房間使用時盡量打開上蓋，以防影響儀器散熱。
5)毛細(xì)管在不與外部儀器連接時，不要直接放置在臟的桌面上，盡量懸空放置;毛細(xì)管內(nèi)部的過濾器要定期清洗，在拆裝過程中注意不要丟失部件。
6)在儀器運(yùn)輸過程中，如果有油泵需要放出泵油(若干凈可進(jìn)行收集以后繼續(xù)使用)、卸掉RF射頻頭，單獨(dú)運(yùn)輸。
